Контроль качества продукции

Когда речь идёт о коллоидном серебре, покупатель чаще всего обращает внимание на один показатель:
20 ppm. Это действительно важная характеристика. Но она отвечает только на один вопрос: сколько серебра содержится в продукте.

Для оценки дисперсной системы этого недостаточно. Два продукта могут иметь одинаковую заявленную концентрацию серебра, но отличаться размером частиц, их распределением, количеством ионов, степенью агрегации, чистотой среды и стабильностью при хранении.

Научные исследования коммерческих продуктов с заявленным содержанием серебра действительно обнаруживали существенные различия между заявленной и измеренной концентрацией, а также заметную разницу между отдельными партиями одного и того же продукта.

Поэтому контроль качества коллоидного серебра должен рассматривать не одну цифру, а всю систему характеристик.

PPM — сокращение от parts per million, то есть «частей на миллион». Если используется массовая концентрация, то: 20 ppm = 20 мг серебра на 1 литр продукта.

Это позволяет количественно описать содержание серебра. Но концентрация не говорит нам:

• какого размера частицы;
• сколько серебра находится в форме частиц;
• сколько присутствует в ионном состоянии;
• насколько частицы склонны к агрегации;
• какие ещё вещества присутствуют в воде;
• насколько стабильна система.

Поэтому корректнее говорить: 20 ppm — это один из показателей продукта, а не его полная характеристика.

Серебро в водной системе может находиться в различных состояниях.

Упрощённо можно выделить:

Металлическое серебро Ag⁰
Серебро в форме металлических частиц.

Ионы серебра Ag⁺
Заряженная форма серебра, обладающая иной химической активностью.

Частицы и агрегаты
Частицы могут иметь различный размер и объединяться между собой.

Соотношение этих форм зависит от технологии получения и условий среды. Поэтому надпись «серебро 20 ppm» сама по себе не отвечает на вопрос о физико-химическом состоянии продукта.

Для коллоидной системы размер частиц является одной из принципиальных характеристик. Уменьшение размеров частиц приводит к увеличению отношения площади поверхности к объёму. Это влияет на взаимодействие серебра с окружающей средой.

Размер частиц также может изменяться во время хранения или измерения, если частицы начинают объединяться. Научные исследования подчёркивают, что результаты измерения размера наночастиц могут зависеть от используемого метода, состояния агрегации и условий диспергирования.

Поэтому запись: «размер частиц — 10 нм» без указания метода измерения не всегда даёт полную картину.

Предположим, в системе присутствуют частицы:

• 5 нм;
• 10 нм;
• 20 нм;
• 50 нм;
• 100 нм.

Можно сказать, что средний размер составляет определённую величину. Но среднее значение скроет тот факт, что система содержит частицы совершенно разных размеров. Поэтому важен не только средний размер, но и распределение частиц по размерам. Чем уже и лучше контролируется распределение, тем более определённой является физическая характеристика дисперсии.

Частицы в жидкости не обязательно остаются изолированными. Они могут взаимодействовать и объединяться. Этот процесс называется агрегацией.

В результате первоначально мелкие частицы могут образовывать более крупные агрегаты. На агрегацию способны влиять:

• ионная сила среды;
• pH;
• температура;
• концентрация;
• наличие органических веществ;
• свойства поверхности частиц;
• условия хранения.

Именно поэтому характеристики продукта необходимо оценивать не только сразу после производства, но и с учётом установленного срока хранения. Исследования показывают, что размер частиц и их агрегационное состояние могут существенно зависеть от условий дисперсии и самого метода измерения.

Для водных серебряных систем электропроводность является полезным технологическим показателем. Она характеризует способность раствора проводить электрический ток и связана с наличием в воде ионов. Чем больше растворённых ионов, тем выше, как правило, электропроводность.

Для высокоочищенной воды характерна очень низкая электропроводность. Но после проведения технологического процесса показатель может изменяться. Поэтому измерение электропроводности может использоваться как один из способов контроля состояния водной системы.

При этом: электропроводность не является прямым измерением концентрации серебра. Это разные параметры.

Вода является основной средой продукта, поэтому её качество непосредственно влияет на конечную систему. Особое внимание имеет смысл уделять:

• исходной чистоте воды;
• содержанию растворённых ионов;
• органическим примесям;
• возможному присутствию других металлов;
• стабильности характеристик воды.

Исследования серебряных наноматериалов показывают, что даже следовые ионы и состав среды могут влиять на свойства получаемых частиц. Поэтому понятие «чистая вода» желательно подкреплять измеряемыми параметрами.

Не менее важен исходный материал. Если в процессе используется серебро недостаточной чистоты, посторонние компоненты потенциально могут попадать в готовую систему. Поэтому контроль сырья должен включать:

• происхождение материала;
• заявленную чистоту;
• контроль состава;
• состояние поверхности;
• отсутствие нежелательных загрязнений.

Особенно это важно для технологий, в которых исходный металл непосредственно участвует в формировании дисперсной фазы.

Для определения общего содержания серебра применяются инструментальные аналитические методы. В научных исследованиях используются, например, методы атомно-эмиссионной и масс-спектрометрической аналитики с индуктивно связанной плазмой — ICP-OES и ICP-MS.

Такие методы позволяют количественно определять содержание элементов с высокой чувствительностью.
Именно поэтому лабораторный анализ способен ответить на вопрос: соответствует ли фактическое содержание серебра заявленному?

Для оценки размера наночастиц используются различные методы. Один из распространённых подходов — динамическое светорассеяние (DLS).

Существуют также:

• электронная микроскопия;
• nanoparticle tracking analysis (NTA);
• атомно-силовая микроскопия;
• другие методы анализа.

ASTM имеет отдельные методические документы для измерения размеров наночастиц в водных средах методом DLS и для определения распределения размеров методом NTA. Важно понимать, что разные методы измеряют различные физические характеристики и могут давать отличающиеся результаты.

Электронная микроскопия позволяет непосредственно визуализировать частицы. Например, TEM или SEM/STEM могут использоваться для исследования:

• формы;
• размеров;
• морфологии;
• распределения частиц;
• наличия агрегатов.

Для серебряных наноматериалов электронная микроскопия часто применяется совместно с другими аналитическими методами. Однако изображение отдельной области образца не обязательно полностью описывает всю систему. Поэтому микроскопия должна рассматриваться как часть комплексной характеристики.

Даже если продукт соответствует требованиям сразу после производства, важно понимать, что происходит с ним со временем. При хранении могут изменяться:

• размер частиц;
• степень агрегации;
• оптические характеристики;
• концентрация отдельных форм серебра;
• другие физико-химические параметры.

Поэтому важна не только проверка свежей партии, но и понимание стабильности продукта в течение заявленного срока хранения.

В идеальной системе управления качеством каждая производственная партия должна быть идентифицируема. Это означает, что можно установить:

• когда она произведена;
• из какого сырья;
• по какой технологической процедуре;
• какие контрольные параметры получены;
• когда произведена фасовка;
• какой срок хранения установлен.

Такой подход позволяет обеспечить прослеживаемость продукта.

Контроль готового продукта не может полностью компенсировать плохо организованный технологический процесс. Поэтому система качества начинается раньше лаборатории:
качественное сырьё
↓
контролируемая вода
↓
стандартизированный технологический процесс
↓
контроль промежуточных параметров
↓
контроль готовой продукции
↓
правильная фасовка
↓
контролируемое хранение

Именно такая последовательность позволяет добиться воспроизводимого результата.

Слова: «высокое качество» «ультрачистое серебро» «наносеребро премиум-класса» сами по себе ничего не доказывают. Гораздо информативнее конкретные данные:

• что измеряется;
• каким методом;
• с какой периодичностью;
• для какой партии;
• какие пределы установлены;
• как контролируется стабильность.

Чем больше измеряемых характеристик может быть подтверждено документально, тем объективнее оценка продукта.